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固相萃取實(shí)驗(yàn)操作如何取得平衡點(diǎn)

更新時(shí)間:2021-12-20       點(diǎn)擊次數(shù):4711
   固相萃取主要是通過(guò)固相吸附劑上的官能團(tuán)與目標(biāo)化合物的官能團(tuán)之間的作用力來(lái)保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價(jià)作用力等。
  我們?cè)谟霉滔噍腿r(shí),面臨的一個(gè)問(wèn)題就是:液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出,我的經(jīng)驗(yàn)是,要想效果好,就要慢,盡量慢。
  在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺(jué)得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí),由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會(huì)更慢,而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯。
  因此建議,夠用就行,在能保證效率時(shí),填料盡量少,加液也不宜多。固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時(shí)好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質(zhì)、松緊常有差異,因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不必因?yàn)樽非笮Ч募鸦O(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序。
  在建立條件中,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,盡快地建立起體系,同時(shí)要對(duì)操作過(guò)于復(fù)雜的步驟保持警惕性,在實(shí)驗(yàn)效果,實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn)。
  對(duì)于固相萃取柱中的填料,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?,能夠看到其?shí)它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。
  非極性作用力:對(duì)于鍵合硅膠及聚合物吸附劑而言,非極性作用力產(chǎn)生于固相萃取材料官能團(tuán)上的碳?xì)滏I與目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間,常常被用于從樣品基質(zhì)中吸附分離具有非極性結(jié)構(gòu)的目標(biāo)化合物?! ?br />極性作用力:極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間,常見(jiàn)的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱(chēng)為正相色譜吸附劑。
  離子作用力:離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑官能團(tuán)之間。
  共價(jià)作用力:共價(jià)作用力發(fā)生在共價(jià)填料與目標(biāo)化合物之間,共價(jià)鍵不易被打斷,但有的官能團(tuán)形成的共價(jià)鍵在改變?nèi)軇┉h(huán)境的條件下是可逆的,如苯硼酸基。
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